Es gibt zwei Hauptmethoden zum Sammeln von Extrakten aus überkritischen Flüssigkeiten:
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Es gibt zwei Hauptmethoden zum Sammeln von Extrakten aus überkritischen Flüssigkeiten:
(1) Offline-SFE: Die Bedienung ist einfach, Sie müssen nur die Extraktionsschritte verstehen und der Probenextrakt kann mit anderen geeigneten Methoden analysiert werden.
(2) Online-SFE oder Online-SFE: Es ist nicht nur notwendig, SFE zu verstehen, sondern auch die chromatographischen Bedingungen, und der Probenextrakt ist nicht für andere Analysemethoden geeignet, der Vorteil besteht hauptsächlich darin, den Probenverarbeitungsprozess zu eliminieren zwischen Extraktion und chromatographischer Analyse und aufgrund der Möglichkeit, maximale Empfindlichkeit zu erreichen, indem der Extrakt direkt auf die Säule übertragen wird.
Die Extraktionszeit für überkritische Flüssigkeiten hängt von zwei Faktoren ab:
(1) ist die Löslichkeit des Extrakts in der Flüssigkeit, je größer die Löslichkeit, desto höher die Extraktionseffizienz und desto schneller die Geschwindigkeit;
(2) Je größer die Stoffübergangsrate der extrahierten Substanz in der Matrix ist, desto vollständiger ist die Extraktion und desto höher ist die Effizienz. Auch die Temperatur des Kollektors oder Absorbers beeinflusst die Rückgewinnungsrate, und eine Senkung der Temperatur trägt dazu bei, die Rückgewinnungsrate zu erhöhen.
Auswahl der Extraktionsbedingungen für überkritische Flüssigkeiten
1) Es geht darum, mit derselben Flüssigkeit unterschiedliche Drücke auszuwählen, um die Extraktionsbedingungen zu ändern und dadurch verschiedene Arten von Verbindungen zu extrahieren.
(2) Die geeigneten Extraktionsbedingungen werden entsprechend der Löslichkeit des Extrakts in überkritischen Flüssigkeiten unter verschiedenen Bedingungen ausgewählt;
(3) Der Analyt wird auf dem Adsorptionsmittel abgeschieden und mit überkritischer Flüssigkeit eluiert, um den Zweck der Klassifizierung, Auswahl und Extraktion zu erreichen.
(4) Für die polareren Komponenten kann Methanol direkt zur Probe gegeben und mit überkritischem CO2 extrahiert werden, oder es kann eine andere Pumpe verwendet werden, um Methanol und überkritisches CO2 in einem bestimmten Verhältnis zu pumpen, um die Stärke des Extraktionsmittels zu erhöhen. Zweck.
Überkritische flüssige, flüchtige und wärmeempfindliche Substanzen
Unterschiedliche Stoffe haben eine unterschiedliche Löslichkeit in CO2 oder unterschiedliche Auflösungsbedingungen des gleichen Stoffes bei unterschiedlichen Drücken und Temperaturen, sodass dieser Extraktions- und Trennprozess eine hohe Selektivität aufweist.
CO2 ist derzeit das am weitesten verbreitete überkritische Fluid. Es ist nicht nur ein starkes Lösungsmittel, es kann auch eine Vielzahl von Verbindungen in der Lebensmittelverarbeitung extrahieren und hat relativ gesehen stabile Eigenschaften, einen niedrigen Preis, ist ungiftig, nicht brennbar und recycelbar. verwenden. Daher ist es besonders für die Extraktion flüchtiger und hitzeempfindlicher Substanzen geeignet. Im Vergleich zu den herkömmlichen Lösungsmitteln n-Hexan und Dichlormethan weist es erhebliche Vorteile auf.
In Anbetracht der Stärke des Lösungsmittels ist überkritisches Ammoniak die beste Wahl, aber Ammoniak reagiert leicht mit anderen Substanzen, wodurch die Ausrüstung stark korrodiert und für den täglichen Gebrauch zu gefährlich ist. Überkritisches Methanol ist ebenfalls ein gutes Lösungsmittel, aber aufgrund seiner hohen kritischen Temperatur ist es bei Raumtemperatur flüssig und kann nicht verwendet werden, da es nach der Extraktion komplexe Konzentrationsschritte erfordert. Stoffe mit niedrigem Kohlenwasserstoffgehalt sind nicht so brennbar und explosiv wie CO2. Weit verbreitet.
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