Vakuumkonservierung Vorbereitung des Gels
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Vakuumkonservierung Vorbereitung des Gels
(1) Geben Sie eine bestimmte Menge Tetrabutyltitanat, wasserfreies Ethanol, Wasser und Katalysator in ein Becherglas, rühren Sie schnell um, bis sich ein Gel bildet, und lassen Sie es dann mehrere Tage lang altern. Die Wassermenge und die pH-Kontrolle können zwischen den Gruppen variieren. (2) Ersetzen Sie das restliche Wasser und die Reagenzien im Gel durch absolutes Ethanol.
Die Oberflächenspannung der Vakuumkonservierung besteht bei der überkritischen Trocknung nicht mehr
Die Zugabe von Tensid zum Trocknen führt zu Verunreinigungen. Gegenwärtig besteht die wirksamste Methode zur Eliminierung des Einflusses der Flüssigkeitsoberflächenspannung auf Gelschäden darin, Gefriertrocknung bei niedriger Temperatur zu verwenden oder die Flüssigkeit in den Gelporen unter der Bedingung einer überkritischen Flüssigkeit, d. h. einer überkritischen Trocknung, auszutreiben überkritische Trocknung. In der Flüssigkeit im überkritischen Zustand verschwindet die Gas-Flüssigkeits-Grenzfläche und die Oberflächenspannung existiert beim überkritischen Trocknen nicht mehr. Zu diesem Zeitpunkt entsteht kein zusätzlicher Druck, der durch die Oberflächenspannung in den Kapillarporen des Gels erzeugt wird. Daher kann beim Trocknen unter überkritischen Flüssigkeitsbedingungen die ursprüngliche Dispersionsstruktur des Gels beibehalten werden, wodurch die Agglomeration und Agglomeration von Materialien oder Nanopartikeln vermieden wird, die durch starke Kapillarkontraktion im Trocknungsprozess herkömmlicher Trocknungstechniken wie Raumtemperaturtrocknung und Backtrocknung verursacht wird , verhindert materielle Grundpartikel. Aufrauung, ein starker Abfall der spezifischen Oberfläche und eine starke Verringerung der Porosität sind die Folgen.
Es besteht ein enger Zusammenhang zwischen den Oberflächeneigenschaften der Vakuumkonservierung.
D.4 Typisches Druckdiagramm reiner Substanzen D.4-1 Typisches Druck-Temperatur-Diagramm reiner Substanzen D.4 Tabelle D.4-1 Kritische Eigenschaften einiger häufiger Substanzen
Thermophysikalische Untersuchungen von Flüssigkeiten zeigen, dass die Oberflächenspannung von Flüssigkeiten wie folgt mit der Temperatur zusammenhängt:
σ {{0}} σ 0 (1 T / TC )
In der Formel: σ – Oberflächenspannung der Flüssigkeit; σ0 – charakteristische Konstante im Zusammenhang mit der intermolekularen Anziehung; TC ist die kritische Temperatur der Materie. Wenn die Temperatur des Systems die kritische Temperatur (T=TC ) erreicht, geht die Oberflächenspannung gemäß der obigen Formel gegen Null, was darauf hinweist, dass unter kritischen Bedingungen die Gas-Flüssigkeits-Phasengrenzfläche verschwindet und die Oberflächenspannung sinkt hört auf zu existieren. Bevor das Gel trocknet, wird die Gelnetzwerkstruktur mit flüssigem Lösungsmittel gefüllt. Beim Trocknen des getrockneten Gels beginnt die Flüssigkeit, nachdem sich das Lösungsmittel teilweise verflüchtigt hat, in den Kapillarporen des Gelnetzwerks einen Meniskus zu bilden, was zu einem zusätzlichen Druck führt. p=2σ/r. Die Größe der Gelkapillare beträgt im Allgemeinen 1 bis 100 nm. Wenn der Radius der Gelkapillare 20 nm beträgt und eine so starke Kapillarkontraktionskraft durch die Oberflächenspannung der Ethanolflüssigkeit entsteht, wird die theoretische Berechnung den Druck beeinflussen. 2,3 MPa. Die Kapillarporengröße wird weiter verringert und der zusätzliche Druck weiter erhöht, so dass die Partikel weiter angenähert, aggregiert und kontrahiert werden und die Gelnetzwerkstruktur kollabiert. Daher ist es schwierig, die Schrumpfung und Fragmentierung des Gels durch den Einsatz herkömmlicher Trocknungsverfahren zu verhindern, und letztendlich kann nur ein fragmentiertes, hartes und großflächig poröses Xerogel erhalten werden.
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